低硼矽玻璃瓶偏光內應力（lì）測試方法

　　 摘要：安瓿瓶包裝用玻璃管燒製的，廣泛運用於盛放注射製劑和必須隔絕空氣高純度化學（xué）藥品。安瓿的（de）乳頭（tóu）用明火封裝以隔絕空氣，瓶頸部標有記號，當施（shī）加壓力時瓶頸會折斷，以便提取藥液。本文利用Searching賽成YLY-H偏光應力儀（yí）測試安瓿（bù）瓶偏光內應（yīng）力性能，介紹了試驗的基本過程、測試原理及試驗設備的（de）適用範圍等內容，以此驗證安瓿瓶的應力值，幫助（zhù）醫藥企業有效解決（jué）產（chǎn）品包裝進廠驗收、生產線使（shǐ）用問題和生產過程中參數的設置。

1、意義

針劑指一種藥物劑型。指藥（yào）物經過提取、精製、配製等步驟，而製成滅菌溶液，裝入安瓿，供皮下、肌肉、靜脈注射用。安瓿瓶填充藥物後，熱熔封口，達到密封的目的，是整體包裝形成一（yī）個密閉的空間，有利於藥品內容的儲存和（hé）運輸。通常玻璃容器（qì）為各向同性的均質體材料，當有應力存（cún）在時，它會表現各個異性。

圖1安瓿瓶水針劑

2、執行標準

YBB00332002-2015《低硼矽玻璃安瓿》
YBB00322005-2015《中硼矽玻璃安瓿》
YBB00162003-2015《內應力測定法》

3、試驗樣品

某醫藥企業提供的1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、20ml、25ml不同規格安瓿瓶各3支。

4、試驗（yàn）設備

4.1濟南賽成電子科技有限公（gōng）司自主研發設計（jì）的YLY-H偏光應（yīng）力儀。

圖2 YLY-H偏光應力儀

4.1.1試驗原理
用於應（yīng）用偏振光幹涉原理檢（jiǎn）查玻璃內應力或晶體雙折（shé）射效應的儀器。由於儀器備（bèi）有靈敏（mǐn）色片，並應用（yòng）1／4波片補償（cháng）方（fāng）法，因此本（běn）儀器不僅可以根據偏振場中的幹涉色序，定（dìng）性或半定量（liàng）的（de）測量玻璃的內應力，還可以準確定量的測量出玻璃內應力數值。

4.1.2適用範圍
適合製藥企業、玻璃製品廠（chǎng）、實驗室作（zuò）測量光學玻璃、玻璃製品及其它光學材（cái）料的應力值。
醫藥類的玻璃輸液瓶、安（ān）瓿瓶、西林瓶、口服液體瓶等（děng）醫藥玻璃容器內應力檢測。

4.1.3設備參數
儀器示值：0.1毫微米
偏（piān）振場直徑：150毫米（mǐ）
測量精度：1~10級（符合GB4545-84）
檢偏振片度盤格（gé）值：7.5゜（對應應力等級）
起偏鏡至檢偏鏡間（jiān）可調範（fàn）圍：280mm(毫米)
檢偏振片旋轉角度：360°
光場的光亮度：不少於800勒克司

4.2 濟南賽成電子科技有（yǒu）限（xiàn）公司自主研發設（shè）計的CHY-G 電子（zǐ）壁厚測厚儀。
4.2.1儀器（qì）特征
◆輔助測量盤可360°旋轉，輔助（zhù）測量盤自帶刻度標識，保證測量準確回位
◆微電腦控製，自動分組統計（jì）最大值、最小值、平均值，方便記錄
◆滿足玻璃瓶底厚和壁厚兩種測試方式

4.2.2適用範圍
適（shì）用於製藥（yào）、食品、藥品等行業測（cè）量玻璃瓶瓶底及瓶壁（bì）的厚度。可滿足（zú）測試輸液瓶、啤酒瓶（píng）、口服液瓶、安瓿瓶（píng）、西林瓶等（děng）產品壁厚底厚的測試。

4.2.3設備參數
儀器量程：0-12.7mm
分度值：0.001mm
樣品直徑：5-30mm
樣品高度：≤150mm

5、試驗（yàn）過程（chéng）

• 安瓿瓶低內應（yīng）力（lì）測試

(1)將四分之（zhī）一波片置入視場，調整偏光應（yīng）力儀零點，使之（zhī）呈暗視場。
(2)把供試（shì）品放入視場，從口部觀察底部，這（zhè）時視場中會出現暗十字（圖4）。
(3)轉偏光鏡，使暗十字分離成兩個沿（yán）相反方向移（yí）動的（de）圓弧（圖5）。
(4)觀（guān）察在圓弧的凹側會出現（xiàn）藍灰色，凸側會出現褐色。
(5)繞軸線旋轉供試品，找（zhǎo）出最大應力點，旋轉偏光鏡，直至（zhì）藍灰色被褐色取代，記錄此時的檢偏鏡旋轉角度，並測量該點的厚度。

• 安瓿（bù）瓶壁內應力測試

(1)將四分之一（yī）波片置入視（shì）場，調整偏光應力儀零點，使之呈暗視場。
(2)把供試品放入視場中，使供試品的軸（zhóu）線與偏（piān）振平麵（miàn）成45°
(3)觀（guān）察側壁上出現亮暗不同的確定最（zuì）大應力區。
(4)記錄測得最大應（yīng）力區的檢偏鏡（jìng）放（fàng）置角（jiǎo）度，並分別測量兩側壁的厚度（之和）。

6、試驗結果

標準要求：【內應力】取（qǔ）本品適量（liàng），照內應力測定法（YBB00162003-2015）退火後的最大永久應力造（zào）成的光程差不得過40nm/min。如果供試品應力小，則這個暗十（shí）字便會模糊不清。結果計算：結果計算δ=T/t=θX3.14/t式中（zhōng）
δ為供試品的內應力，nm/mm;
T為供試（shì）品被測部位的光（guāng）程差，nm；
t為供試品被測部（bù）位通光處的總厚度，mm；
θ為檢偏鏡旋轉角（jiǎo）度（在測得最大應力時（shí））；
3.14為采用白光光源（yuán）（有效波長約為565nm）時的常數
測試結果：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml規格安瓿（bù）瓶內應力很小，觀（guān）察顏色變化（huà）不明顯。旋轉角度在5°~7°之間，內應（yīng）力在1級（jí）以內，厚度不同規格不同，代入公式光程差不會超過40nm/min。
20ml、25ml規格安（ān）瓿瓶顏色變化（huà）可以觀察，旋（xuán）轉（zhuǎn）角度在8°~10°左右，厚度參數規格不同（tóng）厚度不同，通過公式計算得知，光程差沒有超過40nm/min。

7、結（jié）論（lùn）

YLY-H偏光應力儀用（yòng）於安瓿瓶內應力的測試，試驗的操作（zuò）簡單（dān），耗時短、效率高，可準確的反映安瓿瓶偏光內（nèi）應（yīng）力的性能。通（tōng）過對不同規（guī）格的安瓿瓶的檢測發現所有的包裝（zhuāng）均符合退火後的最大（dà）永久應力造成（chéng）的光程差不得過40nm/min標準要求（qiú）。醫藥企（qǐ）業在安（ān）瓿包裝進廠驗收檢驗過（guò）程中應進行抽檢，以防止因為安瓿質量問題造成批量產品受到影響。除此之外應該加強安瓿瓶折斷（duàn）力測試、安瓿瓶圓跳動測試等重點項目檢測。濟南賽成期待（dài）與行業中的企事業單位增進技術交流與（yǔ）合（hé）作！